Intercambio de Iones
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En un experimento anterior, una sal de composición desconocida fue sintetizada. Este experimento, Intercambio de Iones, está basado en la determinación del porcentaje de potasio/potassium (K) e hierro/iron (Fe) dentro de una masa conocida de esta sal. El experimento será llevado a cabo usando dos métodos independientes, que serán implementados en el próximo experimento también; éste es el experimento de Absorción Atómica Spectroscópica. Su manual de laboratorio presenta la información necesaria que concierne a la lógica detrás del experimento que será llevado a cabo en su próxima sesión de laboratorio, así también como información más detallada sobre el protocolo de los dos experimentos mencionados anteriormente.
El objetivo de este experimento es determinar los porcentajes de K y Fe presentes en su sal de composición desconocida, llevado a cabo mediante una valoración en base al intercambio de iones.
2. PROCEDIMIENTO
Paso 1
Obtener una columna de intercambio de iones de la bodega, y móntela sobre un ring stand. Es imprescindible asegurarse que la capada de resina esté cubierta de liquido constantemente
Paso 2
A) Preste atención a los pasos detallados dentro de su manual de laboratorio, destinados a la preparación de la columna de intercambio de iones. Primero, utilize HCl(aq) para limpiar la columna.
B) Luego, habiendo ya confirmado un pH bajo (con el papel de pH), enjuague la columna al menos dos veces con RO H2O, para asegurarse que el eluído tenga un pH neutro. Es esencial llevar a cabo estos pasos antes de seguir.
Mientras que uno espera lavando la columna, use eficientemente el tiempo para prepararse para los próximos pasos, y obtener los elementos o instrumentos que serán necesarios.
Paso 3
Pese en cero un beaker de 50mL limpio y vacío en una balanza, y anote el valor (debería ser cero) en su cuaderno de laboratorio. Quite el beaker de la balanza y añada la cantidad de cristales de composición desconocida, como aproximado en su manual de laboratorio. Pese denuevo el beaker (esta vez con sus cristales de composición desconocida). Para agregar o quitar cristales al beaker, remueva el beaker de la balanza, y haga el ajuste necesario. Anote la masa final de sus cristales siendo aproximado 0.0001g en su cuaderno de laboratorio. Preste atención a no exederse de 0.165g (165mg).
Paso 4
Con el graduated cylinder de 10mL, agregue un poco de RO H2O a sus cristales, y haga movimientos circulares con el beaker para asegurarse que los cristales estén disueltos por completo. Luego, coloque un beaker de 150mL limpio bajo la columna de intercambio de iones, y transfiera cuantitativamente la solución verde de sus cristales disueltos a la columna. Colecte el eluído en el beaker de 150mL.
Paso 5
A) Con cuidado, siga los pasos destacados en su manual de laboratorio. Una vez eluída su solución por la columna, limpie 3 veces con RO H2O, anote cualquier tipo de cambio sobre su papel de pH.
Paso 6
Prepare un aparato de valoración, utilizando el eluído de su solución de cristales verdes como su analito. Antes de llevar a cabo la valoración, calíbre el electrodo de pH con las soluciones amortiguadoras (de pH 4.00 y 7.00) siguiendo las direcciones del manual de laboratorio en la sección E del Appendix III. Complete el protocolo, hasta incluso el paso de adición del keyboard como un sensor.
Paso 7
Obtenga una cantidad necesaria (como explícito en el manual de laboratorio) de NaOH(aq) (anote la molaridad exacta) en un beaker de 50mL limpio. Limpie la bureta con NaOH(aq), luego llénela denuevo con NaOH(aq). Asegúrese de descartar cualquier resto de NaOH(aq).
Paso 8
Siga el protocolo para las valoraciones de pH en el Appendix III de su manual de laboratorio. Ciertas expectativas, como aquella de la forma de la curva de valoración se encuentra también en su manual. Al final de la valoración, asegúrese de guardar su data con un nombre único como: Sección_Iniciales_Experimento. Guarde este archivo tanto en el ordenador del laboratorio como en un flash drive.
Antes de salir del laboratorio, asegúrese de seguir el protocolo de limpieza de su columna de intercambio de iones.
Paso 9
Una vez que su analito ha sido eluído por su columna, y que éste ha mostrado un cambio en el papel de pH, es importante recargar la columna. Para llevar a cabo esto, usted tendrá que eluír porciones de HCl (aq) por la columna (este procedimiento es similar a la técnica implementada para limpiar la columna, inicialmente hecho con RO H2O). Proceda con este paso hasta que el papel de pH indique que el eluído es acídico. Habiendo evidenciado esto, la columna ha sido recargada y puede ser devuelta a su instructor.
