Síntesis de Cristales de Composición Desconocida
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En este experimento, una sal compleja sera sintetizada; ésta sera utilizada y analizada durante el semestre. Los experimentos restantes utilizarán una variedad de técnicas cuantitativas para descifrar la composición de sus cristales, así bien como determinar la fórmula molecular exacta de estos cristales. El objetivo de este primer experimento es de crear los cristales de composición desconocida.
Semana 1
Paso 1.1
Antes de comenzar el experimento, asegúrese de haber completado la Tabla de Componentes de su cuaderno de laboratorio. Deje un par de páginas para la tabla de contenidos, luego empiece en la próxima página con el Experimento #1.
Obtenga un beaker de 50mL limpio, y un poco de la solución desconocida A del dispenser.
Paso 1.2
Obtenga un vial con un poco del compuesto desconocido B, vierta todo el compuesto desconocido B en un beaker limpio de 50mL. Agregue algo de RO H2O, y caliéntelo sobre un calientador (debería haber uno en cada lado de su banco de laboratorio), revolviéndolo constantemente hasta que el líquido esté completamente disuelto.
Paso 1.3
Utilizando crucible tongs (tenga cuidado de no volcar el contenido de su beaker), vierta el contenido de su solución caliente dentro del beaker que contiene la solución desconocida A y revuelva. Deje enfriar la solución por una buena cantidad de tiempo, colocando el beaker de 50mL en un beaker de 250mL que contenga hielo y agua. Los cristales deberían estar formándose en este momento. Tenga cuidado que el beaker con el producto se inunde con el agua del beaker con el baño de hielo.
Paso 1.4
Luego de haberle dado a los cristales una amplia cantidad de tiempo para formarse, con cuidado, vierta el solvente sin remover ninguno de los cristales; este proceso se llama decantación. Anote sus descripciones sobre los cristales que ha formado.
Agregue algo de RO H2O a los cristales, y caliente levemente, revolviendo para disolver a los cristales. Si un resíduo negro no se disuelve, con cuidado decántelo a otro beaker, y descártele.
Paso 1.5
Cubra el beaker con un watch glass, y acomódelo con cuidado en su cajón hasta el próximo período de laboratorio para permitir que los cristales se formen. Si la solución se muevo o se agita mientras que los cristales se forman, cristales más pequeños serán evidenciados.
Límpie una botella marrón pequeña. Permita que ésta se seque con el aire en su banco por una semana o séquela cuidadosamente con una servilleta de papel.
La primer semana del experimento termina aquí.
Semana 2
Paso 2.1
Luego de que los cristales han reposado por una semana, ponga en pie el vacuum filtration system (léase el Apéndice III dentro de su manual de laboratorio).
Fíltre el líquido y los cristales mediante filtración al vacío (vacuum filtration) con un Buchner funnel y un Erlenmeyer flask limpio. Si los cristales muestran ser demasiado pequeños, guarde algo de la solución filtrada para obtener un segundo filtrado de cristales. Antes de tomar una desición sobre este paso, consulte a su instructor.
Lave sus cristales con un poco de acetone.
Paso 2.2
Distribuya los cristales en el fondo de un beaker de 250mL limpio. Déjelo secar en su cajón.
Cuando los cristales estén completamente secos, colóquelos en la botella color marrón y cierre la tapa.